Terimakasih atas kunjungannya :)

April 23, 2012

Parameter Limbah Cair & Analisisnya Secara Kimia


           Mumpung lagi rajin nih aku mo masukin tugas mata kuliah Kimia Lingkungan tentang parameter limbah cair beserta cara analisisnya. Semoga bermanfaat :)

COD (Chemical Oxygen Demand)

COD  (Chemical Oxygen Demand) atau biasa dalam istilah bahasa Indonesia disebut dengan KOK (Kebutuhan Oksigen Kimiawi) adalah jumlah oksidan Cr2O72- yang bereaksi dengan contoh uji dan dinyatakan sebagai mg O2 untuk tiap 1000 mL contoh uji.

Bahan :
a)     Air suling bebas klorida dan bebas organik.
b)     Larutan pencerna (digestion solution) pada kisaran konsentrasi tinggi.
c)  Tambahkan 10,216 g K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 150°C selama 2 jam kedalam 500 ml air suling.
d)      Tambahkan 167 mL H2SO4 pekat dan 33,3 g HgSO4.
e)       Larutkan dan dinginkan pada suhu  ruang dan encerkan sampai 1000 mL.
f)        Larutan pencerna (digestion solution) pada kisaran konsentrasi rendah.
g)     Tambahkan 1,022 g K2Cr2O7 yang telah dikeringkan pada suhu 150°C selama 2 jam ke dalam 500 mL air suling. Tambahkan 167 mL H2SO4 pekat dan 33,3 g HgSO4.
h)        Larutkan dan dinginkan pada suhu  ruang dan encerkan sampai 1000 mL.
i)          Larutan pereaksi asam sulfat.
j)       Tambahkan serbuk atau kristal Ag2SO4 teknis ke dalam H2SO4 pekat dengan perbandingan 5,5 g Ag2SO4 untuk tiap satu kg H2SO4 pekat atau 10,12 g Ag2SO4  untuk tiap 1000 mL H2SO4 pekat. Biarkan 1 jam sampai dengan 2 jam sampai larut, aduk.

k)      Asam sulfamat (NH2SO3H), digunakan  jika gangguan nitrit akan dihilangkan. Tambahkan 10 mg asam sulfamat untuk setiap mg NO2- N yang ada dalam contoh uji.
l)          Larutan standar kalium hidrogen phtalat , HOOCC6H4COOK (KHP).
m)    Gerus perlahan KHP lalu keringkan sampai berat konstan pada  suhu  110°C. Larutkan 425  mg  KHP  ke dalam air suling, encerkan sampai 1000 mL. Secara teori, KHP mempunyai nilai KOK 1,176 mg O2/mg KHP dan larutan ini secara teori mempunyai nilai KOK 500  µg O2/mL.

Peralatan :
a)        Spektrofotometer sinar tampak
b)        Kuvet
c)        Tabung pencerna
d)       Pemanas dengan lubang-lubang penyangga tabung
e)        Mikroburet
f)         Labu ukur 50 mL, 100 mL, 250 mL, 500 mL dan 1000 mL
g)        Pipet volum 5 mL, 10 mL, 15 mL, 20 mL dan 25 mL
h)        Gelas piala
i)          Timbangan analitik.

Prosedur :
a)        Dinginkan  perlahan-lahan  contoh  yang  sudah direfluks sampai suhu ruang untuk mencegah terbentuknya endapan.
b)        Biarkan suspensi mengendap dan pastikan bagian yang akan diukur benar-benar jernih.
c)        Ukur contoh dan larutan standar pada panjang gelombang yang telah ditentukan (420 nm atau 600 nm).
d)   Pada panjang gelombang 600 nm, gunakan blanko yang tidak direfluks sebagai  larutan referensi.
e)    Jika konsentrasi KOK lebih kecil atau sama dengan 90 mg/L, lakukan pengukuran pada panjang gelombang 420 nm, gunakan pereaksi air sebagai larutan referensi.
f)       Ukur absorbsi blanko yang  tidak direfluks yang mengandung dikromat, dengan pereaksi air sebagai pengganti contoh uji, akan memberikan absorbsi dikromat awal.
g)     Perbedaan absorbansi antara contoh yang direfluks dan yang tidak direfluks  adalah pengukuran KOK contoh uji.
h)        Plot perbedaan absorbansi antara blanko yang direfluks dan absorbansi larutan standar yang direfluks terhadap nilai KOK untuk masing-masing standar.
i)          Lakukan analisa duplo.

 TOC

Bahan :
a)        Air suling bebas karbon
b)        Kalium hidrogen ftalat (C8H5KO4)
c)        Natrium karbonat (Na2CO3)
d)       Gas oksigen murni bebas CO2 yang mengandung hidrokarbon sebagai metan lebih kecil dari 1mg/L

Peralatan :
a)        TOC analyzer
b)        Timbangan analitik
c)        Penyaring dengan ukuran pori 0,45µm
d)       Labu ukur 50 mL, 100 mL dan 1000 mL
e)        Pipet volumetric 10 mL, 25 mL dan 50 mL
f)         Labu semprot
g)        Desikator
h)        Oven

Prosedur :
a)        Optimalkan alat TOC analyzer sesuai petunjuk penggunaan alat
b)        Ukur respon detector masing-masing larutan kerja
c)        Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi
d)       Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan

Total Padatan Tersuspensi

Bahan  :
a)        Kertas saring (glass-fiber filter) dengan beberapa jenis:
b)        Whatman Grade 934 AH, dengan ukuran pori (Particle Retention) 1,5 µm.
c)        Gelman type A/E, dengan ukuran pori (Particle Retention) 1,0 µm.
d)       E-D Scientific Specialities grade 161 (VWR brand grade 161) dengan ukuran  pori 1,1 µm
e)        Saringan dengan ukuran pori 0,45 µm.
f)         Air suling.

Peralatan :
a)   desikator yang berisi silika gel
b)   oven, untuk pengoperasian pada suhu 103ºC sampai dengan 105ºC
c)   timbangan analitik dengan ketelitian 0,1 mg
d)   pengaduk magnetik
e)   pipet volum
f)   gelas ukur
g)  cawan aluminium
h)  cawan porselen/cawan Gooch
i)   penjepit
j)   kaca arloji
k)  pompa vacum

Prosedur  :
a)    Lakukan penyaringan dengan peralatan vakum. Basahi saringan dengan sedikit air suling.
b)   Aduk  contoh  uji  dengan pengaduk magnetik untuk memperoleh contoh uji yang lebih homogen.
c)    Pipet  contoh uji dengan volume tertentu, pada waktu contoh diaduk dengan pengaduk magnetic.
d)   Cuci kertas saring atau saringan dengan 3 x 10 mL air suling, biarkan kering sempurna dan lanjutkan penyaringan dengan vakum selama 3 menit agar diperoleh  penyaringan sempurna.
e)    Pindahkan kertas saring secara hati-hati dari peralatan penyaring dan  pindahkan  ke wadah timbang aluminium sebagai penyangga. Jika digunakan cawan Gooch pindahkan cawan dari rangkaian alatnya.
f)    Keringkan dalam oven setidaknya selama 1 jam  pada  suhu  103ºC  sampai  dengan 105ºC, dinginkan dalam desikator untuk menyeimbangkan suhu dan timbang.
g)   Ulangi tahapan pengeringan, pendinginan dalam desikator,  dan  lakukan  penimbangan sampai diperoleh berat konstan atau sampai perubahan berat  lebih  kecil  dari  4% terhadap penimbangan sebelumnya atau lebih kecil dari 0,5 mg.

  pH
Bahan :
a)    Larutan penyangga pH 4,004 (25oC), timbang 10,12 g kalium hidrogen ptalat, KHC8H4O4, larutkan dalam 1000 mL air suling.
b)   Larutan penyangga pH 6,863 (25oC), timbang 3,387 g kalium dihidrogen fosfat, Na2HPO4, larutkan dalam 1000 mL air suling.
c)    Larutan penyangga pH 10,014 (25oC), timbang 2,092 g natrium hidrogen karbonat, Na2CO3, larutkan dalam 1000 mL air suling.

Peralatan :
a)    pH meter dengan perlengkapannya
b)   pengaduk gelas atau magnetik
c)    gelas piala 250 mL
d)   kertas tissue
e)    termometer

Prosedur :
a)    Elektroda dikeringkan dengan kertas tissue selanjutnya dibilas dengan air suling.
b)   Bilas elektroda dengan contoh uji.
c)    Celupkan elektroda ke dalam contoh uji sampai pH meter menunjukkan pembacaan yang tetap.
d)   Catat hasil pembacaan skala atau angka pada tampilan pH meter.

DHL (Daya Hantar Listrik)

Bahan :
a)  air suling dengan DHL < 1 µmhos/cm.
b)  larutan baku kalium klorida, KCl 0,01 M.
c)   larutan baku kalium klorida, KCl 0,1 M.
d)  larutan baku kalium klorida, KCl 0,5 M.

Peralatan :
a)  timbangan analitik
b)  konduktimeter
c)   labu ukur 1000 mL
d)  termometer 
e)   gelas piala 100 mL

Prosedur  :
a)    Bilas elektroda dengan contoh uji sebanyak 3 kali.
b)   Celupkan elektroda ke dalam contoh uji sampai konduktimeter menunjukkan pembacaan yang tetap.
c)    Catat hasil pembacaan skala atau angka pada tampilan konduktimeter dan catat suhu contoh uji.

 Warna

Bahan :
a)    Air suling
b)   Larutan induk warna 500 unit Pt-Co
c)    Larutkan 1,246 g kalium kloro platina, K2PtCl6 yang ekivalen dengan 500 mg logam platina dan 1,0 g kobalt klorida, CoCl2.6H2O yang ekivalen dengan 250 mg logam kobal.
d)   Larutan baku dengan unit warna 5, 10, 15, 20, 25, 30, 35, 40, 45, 50, 60 dan 70. Ambil secara kuantitatif larutan induk 500 unit Pt-Co masing-masing sebanyak 0,5 mL; 1,0 mL; 1,5 mL; 2,0 mL; 2,5 mL; 3,0 mL; 3,5 mL; 4,0 mL; 4,5 mL; 5,0 mL; 6,0 mL dan 7,0 mL  kemudian diencerkan dengan air suling menjadi 50 mL di dalam tabung Nessler.

Peralatan :
a)    Tabung Nessler 50 mL
b)   Neraca analitik
c)    Labu ukur 100 mL

Prosedur :
a)    Masukkan contoh ke dalam tabung Nessler 50 mL
b)   Tempatkan tabung Nessler pada alas yang berwarna putih
c)    Bandingkan warna contoh sesuai dengan skala warna larutan baku yang paling mendekati atau berada diantara dua skala larutan baku
d)   Apabila warna lebih dari 70 unit Pt-Co lakukan pengenceran langsung pada tabung Nessler.

Uji Kekeruhan

Bahan :
a)    Air suling yang mempunyai daya hantar listrik kurang dari 2 µS/cm
b)   Larutan 1, larutkan 1,00 g hidrazin sulfat dengan air suling dan encerkan menjadi 100 mL dalam labu ukur.
c)    Larutan 2, larutkan 10,00 g heksa metilen tetramine dengan air suling dan encerkan menjadi 100 mL dalam labu ukur.
d)   Suspensi induk kekeruhan 4000 NTU (Nefelometrik Turbidity Unit), campurkan 5,0 mL larutan 1 dan 5,0 mL larutan 2 ke dalam labu ukur 100 mL. diamkan selama 24 jam pada suhu 25oC ± 3oC.
e)    Suspensi baku kekeruhan 40 NTU, encerkan 10 mL suspense induk kekeruhan 4000 UKN (Unit Kekeruhan Nefelometri) menjadi 1000 mL dengan air suling.

Peralatan :
a)    Nefelometer
b)   Gelas piala
c)    Botol semprot
d)   Pipet volume 5 mL dan 10 mL
e)    Neraca analitik
f)    Labu ukur 100 mL dan 1000 mL

Prosedur :
a)    Cuci tabung nefelometer dengan air suling
b)   Kocok contoh dan masukkan contoh ke dalam tabung nefelometer, pasang tutupnya.
c)    Biarkan alat menunjukkan nilai pembacaan yang stabil
d)   Catat nilai kekeruhan contoh yang teramati.

Uji Logam Tembaga

         a)Uji timbal (Cu) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala

Bahan :
a)  air suling
b)  asam nitrat, HNO3
c)  larutan standar logam tembaga, Cu; dan
d) gas asetilen, C2H2

Peralatan :
a)  SSA
b)  lampu holow katoda Cu;
c)  gelas piala 250 mL;
d)  pipet ukur 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; dan 40 mL;
e)  labu ukur 100 mL;
f)  corong gelas;
g)  pemanas listrik;
h)  kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori θ 0.42 μm; dan
i)  labu semprot.

Prosedur :
a) Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen ke dalam gelas piala.
b) Tambahkan 5 mL asam nitrat.
c) Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh uji hampir kering.
d) Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur 100 mL melalui kertas saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling.
e) Pipet 10 mL larutan induk logam tembaga, Cu 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL.
f) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
g) Pipet 0 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; dan 40 mL larutan baku tembaga, Cu 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
h) Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam besi 0,0 mg/L; 0,2 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L; 2,0 mg/L; 3,0 mg/L dan 4,0 mg/L.
i) Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.
j) Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 324,8 nm.
k) Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
l) Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah di persiapkan.

b). Uji timbal (Pb) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala

Bahan :
a) air suling;
b) asam nitrat, HNO3;
c) larutan standar logam timbal, Pb; dan
d) gas asetilen, C2H2.

Peralatan :
a) SSA;
b) lampu holow katoda Pb;
c) gelas piala 250 mL;
d) pipet ukur 1 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL dan 20 mL;
e) labu ukur 100 mL;
f) corong gelas;
g) pemanas listrik;
h) kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori θ 0.42 μm; dan
i) labu semprot .

Prosedur :
a) Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen kedalam gelas piala.
b) Tambahkan 5 mL asam nitrat.
c) Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh uji hampir kering.
d) Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur 100 mL melalui kertas saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling.
e) Pipet 10 mL larutan induk logam timbal, Pb 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL.
f) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
g) Pipet 0 mL; 1 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL dan 20 mL larutan baku timbal, Pb 10,0 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
h)Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh  konsentrasi logam timbal 0,0 mg/L; 1,0 mgLl; 5,0 mg/L; 10,0 mg/L; 15,0 mg/L dan 20,0 mg/L.
i)  Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.
j)  Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 283,3 nm.
k) Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
l)  Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan.

c). Uji seng (Zn) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala

Bahan :
a) air suling;
b) asam nitrat, HNO3;
c) larutan standar logam seng, Zn; dan
d) gas asetilen, C2H2.

Peralatan :
a) SSA;
b) lampu holow katoda Zn;
c) gelas piala 250 mL;
d) pipet ukur 5 mL; 10 mL dan 20 mL;
e) labu ukur 100 mL;
f) corong gelas;
g) pemanas listrik;
h) kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori θ 0.42 μm; dan
i) labu semprot.

 Prosedur :
a) Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen kedalam gelas piala.
b) Tambahkan 5 mL asam nitrat.
c) Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh uji hampir kering.
d) Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur 100 mL melalui kertas saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling.
e) Pipet 10 mL larutan induk logam seng, Zn 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL.
f) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
g) Pipet 50 mL larutan standar seng, Zn 100 mg/L ke dalam labu ukur 500 mL.
h) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
i) Pipet 0 mL; 0,5 mL; 1 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 20 mL larutan baku seng, Zn 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
j) Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam besi 0,0 mg/L; 0,05 mg/L; 0,1 mg/L; 0,2 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L dan 2,0 mg/L.
k) Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.
l) Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 213,9 nm.
m) Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
n) Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah di persiapkan.

d). Uji nitrit (NO2_N) secara spektrofotometri

Bahan :
a) Kertas saring bebas nitrit berukuran pori 0,45 μm.
b) Larutan sulfanilamida, H2NC6H4SO2NH2Larutkan 5 gram sulfanilamida dalam campuran 300 mL air suling dan 50 mL HCl pekat. Encerkan dengan air suling sampai 500 mL.
c) Larutan NED Dihidroklorida. Larutkan 500 mg N-(1-naphthyl)-ethylene diamine dihydrochloride (NED Dihidroklorida) dalam 500 mL air suling. Simpan dalam botol gelap dalam refrigerator. Ganti setiap bulan atau bila berwarna coklat.

Peralatan :
a) spektrofotometer sinar tampak dengan kuvet silica;
b) labu ukur 50 mL; 250 mL; 500 mL dan 1000 mL;
c) pipet volumetrik 1 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 50 mL;
d) pipet ukur 5 mL;
e) gelas piala 200 mL dan 400 mL;
f) erlenmeyer 250 mL; dan
g) neraca analitik.

Prosedur:
a) Pipet 50 mL contoh uji, masukkan kedalam gelas piala 200 mL.
b) Tambahkan 1 mL larutan sulfanilamida, kocok dan biarkan 2 menit sampai dengan 8 menit.
c) Tambahkan 1 mL larutan NED dihidrochlorida, kocok biarkan selama 10 menit dan segera lakukan pengukuran (pengukuran tidak boleh dilakukan lebih dari 2 jam).
d) Baca absorbansinya pada panjang gelombang 543 nm.

e).  Uji mangan (Mn) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala

Bahan :
a) air suling;
b) asam nitrat, HNO3;
c) larutan standar mangan, Mn; dan
d) gas asetilen, C2H2.

Peralatan :
a) SSA;
b) lampu holow katoda Mn;
c) gelas piala 250 mL;
d) pipet ukur 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; dan 40 mL;
e) labu ukur 100 mL;
f) corong gelas;
g) pemanas listrik;
h) kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori θ 0.42 μm; dan
i) labu semprot.

Prosedur :
a) Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen ke dalam gelas piala.
b) Tambahkan 5 mL asam nitrat.
c) Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh uji hampir kering.
e) Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur 100 mL melalui kertas saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling.
f) Pipet 10 mL larutan induk logam mangan, Mn 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL.
g) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
h) Pipet 50 mL larutan standar mangan, Mn 100 mg/L ke dalam labu ukur 500 mL.
i) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
j) Pipet 0 mL; 1 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; dan 40 mL larutan baku mangan, Mn 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
k) Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam besi 0,0 mg/L; 0,1 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L; 2,0 mg/L; 3,0 mg/L dan 4,0 mg/L.
l)   Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.
m) Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 279,5   nm.
n) Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
o) Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah di persiapkan.

f). Uji besi (Fe) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala

Bahan : 
a) air suling;
b) asam nitrat, HNO3;
c) larutan standar logam besi, Fe; dan
d) gas asetilen, C2H2.
  
Peralatan : 
a) SSA;
b) lampu holow katoda Fe;
c) gelas piala 250 mL;
d) pipet ukur 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; 40 mL dan 60 mL;
e) labu ukur 100 mL;
f) corong gelas;
g) pemanas listrik;
h) kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori θ 0.42 μm; dan
i) labu semprot.

Prosedur :
a) Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen kedalam gelas piala.
b) Tambahkan 5 mL asam nitrat.
c) Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh hampir kering.
d) Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur 100 mL melalui kertas saring    dan ditepatkan 100 mL dengan air suling.
e) Pipet 10 mL larutan induk logam besi, Fe 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL.
f)  Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
g)  Pipet 50 mL larutan standar logam besi, Fe 100 mg/L ke dalam labu ukur 500 mL.
h)  Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
i)  Pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; 40 mL dan 60 mL larutan baku besi, Fe 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
j)  Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam besi 0,0 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L; 2,0 mg/L; 3,0 mg/L; 4,0 mg/L dan 6,0 mg/L.
k) Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.
l)  Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 248,3 nm.
m) Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
               n) Lanjutkan dengan pengukuran 

Prosedur :
a)    Cuci tabung nefelometer dengan air suling
b)   Kocok contoh dan masukkan contoh ke dalam tabung nefelometer, pasang tutupnya.
c)    Biarkan alat menunjukkan nilai pembacaan yang stabil
d)   Catat nilai kekeruhan contoh yang teramati.

         g ). Uji logam tembaga (Cu) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala

Bahan :
a)  air suling
b)  asam nitrat, HNO3
c)  larutan standar logam tembaga, Cu; dan
d) gas asetilen, C2H2

Peralatan :
a)  SSA
b)  lampu holow katoda Cu;
c)  gelas piala 250 mL;
d)  pipet ukur 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; dan 40 mL;
e)  labu ukur 100 mL;
f)  corong gelas;
g)  pemanas listrik;
h)  kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori θ 0.42 μm; dan
i)  labu semprot.

Prosedur :
a) Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen ke dalam gelas piala.
b)  Tambahkan 5 mL asam nitrat.
c)  Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh uji hampir kering.
d) Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur 100 mL melalui kertas saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling.
e) Pipet 10 mL larutan induk logam tembaga, Cu 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL.
f) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
g) Pipet 0 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; dan 40 mL larutan baku tembaga, Cu 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
h) Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam besi 0,0 mg/L; 0,2 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L; 2,0 mg/L; 3,0 mg/L dan 4,0 mg/L.
i) Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.
j) Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 324,8 nm.
k) Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
l) Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah di persiapkan.

         h)Uji timbal (Pb) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala

Bahan :
a)  air suling;
b)  asam nitrat, HNO3
c)  larutan standar logam timbal, Pb
d)  gas asetilen, C2H2

Peralatan :
a)  SSA
b)  lampu holow katoda Pb
c)  gelas piala 250 mL
d)  pipet ukur 1 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL dan 20 mL
e)  labu ukur 100 mL
f)  corong gelas
g)  pemanas listrik
h)  kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori θ 0.42 μm
i)  labu semprot

Prosedur :
a) Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen kedalam gelas piala.
b) Tambahkan 5 mL asam nitrat.
c) Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh uji hampir kering.
d) Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur 100 mL  melalui kertas saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling.
e) Pipet 10 mL larutan induk logam timbal, Pb 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL.
f) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
g) Pipet 0 mL; 1 mL; 5 mL; 10 mL; 15 mL dan 20 mL larutan baku timbal, Pb 10,0 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
h)  Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh  konsentrasi logam timbal 0,0 mg/L; 1,0 mgLl; 5,0 mg/L; 10,0 mg/L; 15,0 mg/L dan 20,0 mg/L.
i)  Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.
j)   Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang  gelombang 283,3 nm.
k) Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
l)  Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan.

         i)Uji seng (Zn) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala

Bahan :
a) air suling
b) asam nitrat, HNO3
c) larutan standar logam seng, Zn
d) gas asetilen, C2H2

Peralatan :
a) SSA
b) lampu holow katoda Zn
c) gelas piala 250 mL
d) pipet ukur 5 mL; 10 mL dan 20 mL
e) labu ukur 100 mL
f) corong gelas
g) pemanas listrik
h) kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori θ 0.42 μm
i) labu semprot

Prosedur :
a) Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen kedalam gelas piala.
b) Tambahkan 5 mL asam nitrat.
c) Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh uji hampir kering.
d) Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur 100 mL melalui kertas saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling.
e) Pipet 10 mL larutan induk logam seng, Zn 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL.
f) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
g) Pipet 50 mL larutan standar seng, Zn 100 mg/L ke dalam labu ukur 500 mL.
h) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
i) Pipet 0 mL; 0,5 mL; 1 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 20 mL larutan baku seng, Zn 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
j) Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam besi 0,0 mg/L; 0,05 mg/L; 0,1 mg/L; 0,2 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L dan 2,0 mg/L.
k)Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.
l) Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 213,9 nm.
m) Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
n) Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah di persiapkan.

       j). Uji nitrit (NO2_N) secara spektrofotometri

Bahan :
a)     Kertas saring bebas nitrit berukuran pori 0,45 μm.
b)        Larutan sulfanilamida, H2NC6H4SO2NH2.
c)    Larutkan 5 gram sulfanilamida dalam campuran 300 mL air suling dan 50 mL HCl pekat encerkan dengan air suling sampai 500 mL.
d)        Larutan NED Dihidroklorida.
e)       Larutkan 500 mg N-(1-naphthyl)-ethylene diamine dihydrochloride (NED Dihidroklorida) dalam 500 mL air suling. Simpan dalam botol gelap dalam refrigerator. Ganti setiap bulan atau bila berwarna coklat.

Peralatan :
a)   spektrofotometer sinar tampak dengan kuvet silica
b)   labu ukur 50 mL; 250 mL; 500 mL dan 1000 mL
c)   pipet volumetrik 1 mL; 2 mL; 5 mL; 10 mL dan 50 mL
d)   pipet ukur 5 mL
e)   gelas piala 200 mL dan 400 mL
f)   erlenmeyer 250 mL
g)   neraca analitik

Prosedur :
a)    Pipet 50 mL contoh uji, masukkan kedalam gelas piala 200 mL.
b)   Tambahkan 1 mL larutan sulfanilamida, kocok dan biarkan 2 menit sampai dengan 8 menit.
c)    Tambahkan 1 mL larutan NED dihidrochlorida, kocok biarkan selama 10 menit dan segera lakukan pengukuran (pengukuran tidak boleh dilakukan lebih dari 2 jam).
d)   Baca absorbansinya pada panjang gelombang 543 nm.

       k).  Uji mangan (Mn) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala

Bahan :
a) air suling
b) asam nitrat, HNO3
c) larutan standar mangan, Mn
d) gas asetilen, C2H2

Peralatan :
a) SSA
b) lampu holow katoda Mn
c) gelas piala 250 mL
d) pipet ukur 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; dan 40 mL
e) labu ukur 100 mL
f) corong gelas
g) pemanas listrik
h) kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori θ 0.42 μm
i) labu semprot

Prosedur :
a) Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen ke dalam gelas piala.
b) Tambahkan 5 mL asam nitrat.
c) Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh uji hampir kering.
e) Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur 100 mL melalui kertas saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling.
f) Pipet 10 mL larutan induk logam mangan, Mn 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL.
g) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
h) Pipet 50 mL larutan standar mangan, Mn 100 mg/L ke dalam labu ukur 500 mL.
i) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
j) Pipet 0 mL; 1 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; dan 40 mL larutan baku mangan, Mn 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
k) Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam besi 0,0 mg/L; 0,1 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L; 2,0 mg/L; 3,0 mg/L dan 4,0 mg/L.
l)   Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.
m) Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 279,5   nm.
n) Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
o) Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah di persiapkan.

       l). Uji besi (Fe) dengan Spektrofotometri Serapan Atom (SSA)-nyala

Bahan :
a) air suling
b) asam nitrat, HNO3 
c) larutan standar logam besi, Fe
d) gas asetilen, C2H2

Peralatan :
a) SSA
b) lampu holow katoda Fe
c) gelas piala 250 mL
d) pipet ukur 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; 40 mL dan 60 mL
e) labu ukur 100 mL
f) corong gelas
g) pemanas listrik
h) kertas saring whatman 40, dengan ukuran pori θ 0.42 μm
i) labu semprot

Prosedur :
a) Masukkan 100 mL contoh uji yang sudah dikocok sampai homogen kedalam gelas piala.
b) Tambahkan 5 mL asam nitrat.
c) Panaskan di pemanas listrik sampai larutan contoh hampir kering.
d) Ditambahkan 50 mL air suling, masukan ke dalam labu ukur 100 mL melalui kertas saring dan ditepatkan 100 mL dengan air suling.
e) Pipet 10 mL larutan induk logam besi, Fe 1000 mg/L ke dalam labu ukur 100 mL.
f) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
g) Pipet 50 mL larutan standar logam besi, Fe 100 mg/L ke dalam labu ukur 500 mL.
h) Tepatkan dengan larutan pengencer sampai tanda tera.
i)  Pipet 0 mL; 5 mL; 10 mL; 20 mL; 30 mL; 40 mL dan 60 mL larutan baku besi, Fe 10 mg/L masing-masing ke dalam labu ukur 100 mL.
j)  Tambahkan larutan pengencer sampai tepat tanda tera sehingga diperoleh konsentrasi logam besi 0,0 mg/L; 0,5 mg/L; 1,0 mg/L; 2,0 mg/L; 3,0 mg/L; 4,0 mg/L dan 6,0 mg/L.
k) Optimalkan alat SSA sesuai petunjuk penggunaan alat.
l)   Ukur masing-masing larutan kerja yang telah dibuat pada panjang gelombang 248,3 nm.
m) Buat kurva kalibrasi untuk mendapatkan persamaan garis regresi.
n) Lanjutkan dengan pengukuran contoh uji yang sudah dipersiapkan.





No comments:

Post a Comment